高效液相色谱仪真空脱气机常见故障及解决方案

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2023-07

高效液相色谱仪（HPLC）主要由溶剂单元、脱气单元、高压泵、进样单元、柱温箱单元、检测器单元构成，组装形式分为模块机和一体机。脱气机接于HPLC的溶剂单元与高压泵之间。流动相在泵的作用下流经脱气机真空腔内一段半渗透性管（脱气膜管），在真空作用下，流动相中溶解的气体通过管壁排出，而液体分子无法通过，从而达到脱气目的。本单位结合自身实践经验及相关调查研究，对脱气单元常见故障进行了分析，并提出了相应的解决方案。

脱气机的应用目的

流动相中溶解的气体会对色谱数据质量和仪器耗材产生负面影响，例如：

流动相中气体会使泵的运行不稳定而导致流速不稳定，造成色谱峰保留时间和峰面积的标准差偏高，特别是在低流速下尤为显著。

检测器上出现基线噪音变大或异常波动。

溶解氧可使荧光淬灭。

减少色谱柱寿命。

在实际使用中，无论是等度洗脱还是梯度洗脱，无论是低压混合还是高压混合，都建议使用脱气机。

脱气机的工作原理

目前主流品牌的在线脱气机大部分使用了TeflonAF脱气管技术。以安捷伦为例^{[1, 2, 3]}，Agilent 1260 Infinity 高性能脱气机（型号：G4225A），由四个单独的真空腔以及半渗透性管、真空泵和控制组件组成，如图1 。

图1 真空脱气机结构示意图（仅显示1个溶剂通道）

打开真空脱气机的电源开关后，控制组件就会开启真空泵，真空泵可使真空腔内产生低压，其压力由压力传感器测定。流动相瓶中的溶剂在高压泵的抽动下流过真空腔内的半渗透性管（脱气膜管），溶剂中溶解的气体将渗过这些管，进入真空腔。当溶剂离开真空脱气机的出口时，就已经完成了脱气。

半渗透性管（脱气膜管）是特殊材料制作的毛细管，此材料高疏水且表面密布微孔，液体因表面张力无法渗出，而气体从微孔无阻力逸出。

脱气机常见故障及解决方案

根据液相长期使用过程中的经验，相对于高压泵单元、进样单元和检测器单元，脱气机单元出现故障的情况较少。常见的报错信息为真空度不合格，如岛津LC-2030的脱气机在真空度压力值高于-90Kpa时，仪器会报错。

① 半渗透性管（脱气膜管）泄漏

在真空度值远高于合格值时，脱气单元配件出现损坏的可能性很高，一般表现为半渗透性管（脱气膜管）破损泄漏或真空泵膜片故障。新疆人民医院在使用液相过程中曾出现过半渗透性管（脱气膜管）泄漏的情况^[4] 。实验人员首先对脱气机和工作站之间的数据线、真空泵膜片进行问题排查，当检查到真空腔时发现有大量溶液漏出，然后分别拆下四组集束管路浸泡在水中用洗耳球打气，发现有一组集束管路有泄漏的现象，更换后故障排除。

② 真空泵膜片故障

真空泵由于长时间使用会有一部分溶剂、盐、灰尘等附着污染泵膜（片），导致泵膜关闭不死，负压抽不上去。由于泵膜片成本相对较低，建议每年应更换一次。

③ 传感器或控制电路故障

其他故障可能出现在传感器或控制电路，天津药品检验所在使用岛津 LC-2010时^[5] ，曾出现控制电路故障导致真空度达不到要求而出现报错，更换控制电路配件后故障排除。

④ 正相系统下的脱气机使用建议

在本单位的实践过程中，曾在较长时间段内使用正相色谱进行方法开发研究，岛津LC-2030的在线脱气机真空度值曾出现过-11Kpa ，远高于正常值，导致仪器不能运行。根据安捷伦《使用 Agilent LC 系统时的最佳实践》给出的液相使用和维护建议推测，正己烷等低沸点溶剂不适用于反相常用的脱气机配件。该文件中指出，对于RI应用、流速高于5ml/min的低沸点溶剂（小于60℃），以及正己烷、四氢呋喃和卤素溶剂，请使用独立的“标准脱气机”（G1322A或G7122A），而目前安捷伦1260 Infinity II配置的在线脱气机为“高性能脱气机”（G4225A）。